Comportamiento de corrosión y microestructura de Al.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12855 (2023) Citar este artículo

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El presente estudio explora la preparación de una aleación de Al-10% Zn mediante el proceso de fundición. Nano CuO se preparó mediante el método de coprecipitación. Se estudió el efecto de agregar nanoestructura de (1% en peso de CuO) a una aleación de Al-10Zn, los efectos de la corrosión en estado fundido y con diferentes temperaturas de envejecimiento (423, 443 y 463 K) durante 2 h en una solución acuosa de NaCl al 3,5% después de homogeneizar. durante 2 h a 500 K a temperatura ambiente. Se realizaron mediciones electroquímicas (OCP, Tafel y EIS) para determinar la velocidad de corrosión (CR) y la densidad de corriente de corrosión (Icorr.) para conocer el comportamiento de la corrosión. Además, se observaron microestructuras de Al-10Zn y Al-10Zn-1CuO utilizando un microscopio electrónico de barrido, mapeo EDX y un microscopio óptico para investigar el efecto de la adición de nanopartículas antes y después del envejecimiento y la prueba de corrosión. El tamaño medio de los cristales y la densidad de dislocaciones se calcularon a partir del patrón XRD. Los resultados muestran que la adición adecuada de nanopartículas de CuO puede refinar la aleación de Al-10Zn y cambiar la aleación de Al-10Zn hacia una dirección más noble.

El aluminio (Al) y sus aleaciones se han empleado recientemente ampliamente en aplicaciones de ingeniería modernas debido a su alta resistencia y peso ligero1,2. Además, su dureza, bajo desgaste y resistencia química limitan su uso en diversas aplicaciones automotrices, de construcción y aeroespaciales3,4,5,6. El Al puro tiene características mecánicas débiles en aplicaciones de ingeniería, mientras que la aleación y el tratamiento térmico pueden mejorarlas. Se deben elegir las aleaciones de Al adecuadas para las aplicaciones requeridas considerando su rigidez específica, conductividad térmica, baja densidad, resistencia, conformabilidad, soldabilidad, trabajabilidad, ductilidad, desgaste y resistencia a la corrosión7.

Cada vez hay más aplicaciones para aleaciones fundidas fabricadas a partir de matrices basadas en Al y Zinc (Zn), y su producción está aumentando a nivel mundial8.

El objetivo principal de concentrarse en las aleaciones de Al-Zn es que la adición de Zn genera valor agregado, mejora la homogeneidad de la matriz y mejora las propiedades de las aleaciones de Al9. El Zn tiene una alta solubilidad en la matriz de Al; La adición de Zn provoca una baja distorsión de la red, que casi no tiene impacto en la formabilidad de la aleación10. Las aleaciones de Al-Zn tienen alta resistencia, ductilidad, tratabilidad térmica, excelente trabajabilidad/formabilidad en caliente y buenas propiedades de soldadura11,12. Las aleaciones de Al-Zn también tienen un impacto considerable en su microestructura, siendo una aleación industrial de grano fino utilizada para crear estructuras de alta resistencia a prueba de corrosión (verificación) para aviones, barcos y edificios de vehículos13. Por lo tanto, es necesario soportar constantemente la matriz de Al con cerámicas reforzadas con nanopartículas cerámicas adecuadas, como CuO, TiO2, SiC, SiO2, B4C y Al2O3 14,15. Se consideran la mejor opción para el Al como metal base de matriz porque imparten alta resistencia al desgaste y la corrosión16. Las partículas cerámicas desempeñan un papel en el aumento de la resistencia mecánica al actuar como un sitio de nucleación para la solidificación, lo que permite que el tamaño del grano sea más fino. La función de los elementos de aleación es formar una solución sólida de aleación de Al, lo que provoca el refinamiento del tamaño de grano. Al mismo tiempo, la función de los elementos de aleación es desarrollar una solución sólida de aleación de Al que provoca el refinamiento del tamaño de grano. Hay diferentes formas de fabricar nanocompuestos de aleaciones de Al, como la fundición por agitación, que funciona principalmente en la fabricación de los compuestos, ya que produce compuestos con una distribución uniforme del refuerzo6,17,18,19.

CuO es una de las mejores opciones para los nanocompuestos de matriz de Al porque tiene muchas ventajas; La adición de CuO en el material de matriz de Al mejora la resistencia a la corrosión, la estabilidad, la rigidez en aplicaciones estructurales, particularmente para la ingeniería aeroespacial y automotriz, y las propiedades térmicas20. Se eligió CuO en este estudio por varias razones, entre ellas; Comercialmente, las partículas de CuO se utilizaron para crear compuestos a base de Al debido a sus propiedades mecánicas y físicas superiores21. De bajo costo y ampliamente disponible. El CuO ha recibido mucha atención de la investigación debido a sus muchos usos valiosos en equipos eléctricos, incluidas células solares, superficies altamente hidrofóbicas y sensores de detección de gases22. La adición de Cu reduce el punto de fusión y puede provocar la creación de la fase Al2Cu, que aumenta la resistencia a la tracción de la matriz de Al21. El óxido de nanocobre reduce eficazmente la fricción y previene el desgaste de las piezas de maquinaria debido a su dureza23. Las fases de Al y CuO tienen diferentes estructuras y tensiones, lo que hace que sea ventajoso agregar nanopartículas de CuO a la matriz de Al. En el punto donde se encuentran la matriz de Al y las partículas de refuerzo de CuO, se crea una dislocación. La resistencia de la matriz de Al, que está relacionada con las dislocaciones estáticas generadas durante el proceso de endurecimiento por trabajo (envejecimiento), aumenta debido al aumento de la superficie de las dislocaciones creadas y al mayor refinamiento del grano, lo que mejora la resistencia a la corrosión24.

Para estudiar el efecto del compuesto Al-CuO sobre láminas de Al, Hamed et al. Se prepararon láminas de Al y compuestos de Al-CuO mediante unión por rodillos acumulativos, agregando 0,5% en volumen de CuO al Al puro. Informaron que el compuesto Al-CuO mostró que el análisis de microdureza y resistencia a la tracción era mayor que el del Al puro; El refuerzo en partículas actúa como alfileres en Al24. Generalmente, el tratamiento térmico aumenta la conformabilidad. Sin embargo, dependiendo de la temperatura y el tiempo del tratamiento térmico, puede resultar en recuperación, recristalización o crecimiento del grano. En consecuencia, se reducen la resistencia y la tenacidad. La adición de nanoestructura24 produce un mayor endurecimiento por trabajo y un mejor refinamiento del grano. Wang et al.25 investigaron recientemente el comportamiento electroquímico de una aleación de Al-Zn. Los autores examinaron la prueba de corrosión electroquímica en la aleación Al-20Zn-0,2In y descubrieron una velocidad de corrosión reducida. Zhao et al.26 utilizaron difracción de electrones retrodispersados para estudiar las evoluciones microestructurales de una aleación de Al-Zn-Mg-Cu procesada mediante forjado multiaxial en varias direcciones (del eje z al eje x al eje y al eje z- eje nuevamente al eje x), mientras se gira la muestra 90° cada vez. Todas las muestras se calentaron a 573 K y sufrieron diversos grados de deformación. A medida que aumentó el número de deformaciones multiaxiales, disminuyó el precipitado formado. Debido a los precipitados que inmovilizan el desarrollo del grano, el tamaño del grano disminuyó a medida que aumentaron las deformaciones multiaxiales. Hu et al.27 investigaron cómo el Ce afectaba los cambios microestructurales y el comportamiento de corrosión de la aleación Al-Zn-Mg. Se combinaron lingotes y varillas de alta pureza de Al, Zn, Mg y Ce para preparar la aleación mediante el proceso de fundición. El proceso de fundición se llevó a cabo a 1023 K, las muestras fundidas se calentaron durante 4 h a 693 K y luego las muestras se extruyeron a 733 K utilizando una relación de extrusión de 11:1. Se realizó el agrietamiento microestructural y por corrosión bajo tensión para evaluar el rendimiento de la aleación. La adición de Ce aumentó la microestructura homogénea y la resistencia a la corrosión. Pan et al.28 estudiaron dos aleaciones AA7075 nanotratadas (Al-Zn-Mg-Cu) fundidas y extruidas y se probaron su comportamiento frente a la corrosión y su microestructura. Los resultados mostraron que el AA7075 nanotratado (TiC y TiB2) tiene mayor dureza considerando el tamaño de grano refinado. Al mismo tiempo, los electrones localizados en las interfaces matriz-nanopartículas provocan una conductividad eléctrica reducida, lo que podría minimizar la reactividad a la corrosión. Las aleaciones nanotratadas AA7075 pueden presentar una resistencia a la corrosión mejorada por cualquiera de estas razones. Simoes et al.29 estudiaron las características microestructurales y mecánicas de compuestos de matriz de Al producidos mediante la técnica de pulvimetalurgia y reforzados con cantidades variables de CNT (0, 0,5, 0,75, 1 y 1,5 vol). Los hallazgos del estudio demostraron que los nanocompuestos con un refuerzo de CNT al 1% en volumen aumentan su resistencia debido a su fuerte eficiencia de dispersión. AbdElRhiem et al.30 estudiaron los efectos de la adición de nanopartículas de TiO2, CuO y SiO2 sobre la microestructura y las propiedades mecánicas de la aleación Al-Zn. El estudio encontró que la adición de nanopartículas dio como resultado el refinamiento del grano y el endurecimiento de la aleación Al-Zn.

La discusión anterior muestra un comportamiento de corrosión insuficiente y se dispone de datos sobre la formación de picaduras. Este estudio ha resaltado la importancia de la aleación Al-10% en peso de Zn y el efecto de la adición de nano 1% en peso de CuO como refuerzo para mejorar y mejorar el rendimiento de la aleación (comportamiento electroquímico y microestructura). Se añadió nanoestructura de 1CuO a Al-10Zn mediante el método de dispersión mecánica. Se realizaron mediciones electroquímicas a temperatura ambiente para determinar el comportamiento de la corrosión antes y después de diferentes temperaturas de envejecimiento (423, 443 y 463 K) durante 2 h.

La nanoestructura de óxido de cobre se preparó mediante el método de coprecipitación utilizando cloruro de cobre (CuCl2) como fuente de cobre y NaOH como agente precipitante. Se usó agua destilada para filtrar y lavar el precipitado. Luego el precipitado se molió y se secó durante la noche a 373 K. Finalmente, el polvo se calcinó a 773 K durante 2 h.

En el presente estudio, la matriz base y las partículas de refuerzo son Al – 10% en peso de Zn y adición de nanoestructura de CuO (Al – 10% en peso de Zn – 1% en peso de CuO). Utilizando las materias primas, se creó una aleación de Al-10% en peso de Zn. A 1023 K, se fundieron Al y Zn y se mezclaron en crisoles de grafito de alta pureza en una atmósfera de Ar. La aleación fundida se vertió en un molde de acero para fabricar los lingotes fundidos en frío. Se recogieron muestras en forma de varilla de diez milímetros de diámetro. Además, se crearon partículas de refuerzo distribuyendo mecánicamente una nanoestructura de CuO al 1% en una aleación de Al-10% Zn. Las muestras se volvieron a fundir en un horno de arco al vacío a 1050 K bajo una protección de flujo de argón de alta calidad y luego se colaron en moldes de acero inoxidable para lograr una composición homogénea, obteniendo muestras en forma de varilla de 10 mm de diámetro. Estas muestras en forma de varilla se estamparon y luego se estiraron en frío para formar láminas de 1 mm de espesor. Después de la solidificación, los lingotes se homogeneizaron durante 2 h a 500 K antes de enfriarlos lentamente hasta temperatura ambiente.

Luego, las muestras se envejecieron durante 2 h a tres temperaturas diferentes (423, 443 y 463 K) antes de enfriarlas en agua enfriada a temperatura ambiente para preservar la estructura creada a estas temperaturas de envejecimiento.

La Tabla 1 muestra la composición química de las muestras investigadas (en porcentaje en peso). El diagrama esquemático (Fig. 1) muestra los pasos de preparación de la matriz Al–10% en peso de Zn y Al–10% en peso de Zn–1% en peso de CuO.

Diagrama esquemático del proceso de fabricación de la nanoestructura de adición de Al-10Zn y CuO.

Se utilizó esmerilado y pulido mecánico en las muestras de superficie para las investigaciones de microestructura. Luego se aplicó el grabado con reactivo de Keller para revelar los límites y orientaciones de los granos. (2,5 ml de HNO3, 1,5 ml de HCl, 1 ml de HF y 95 ml de agua destilada).

La morfología de las muestras obtenidas se investigó mediante microscopía electrónica de barrido de emisión (FE-SEM) JOEL, JSM-6700F equipado con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS), microscopio óptico (OM) LECO LX 31 con un aumento de hasta 500 y microscopía electrónica de transmisión (TEM, JEOL JEM_2100). El análisis de fase se realizó utilizando un difractómetro de rayos X (difractómetro de rayos X Bruker AXSD8, ADVANCE, Alemania) con radiación Cu Kα a λ = 1,5406 Å.

La prueba de corrosión de las muestras se estudió mediante un sistema de tres electrodos según ASTM G59-97 utilizando una estación de pruebas electroquímicas (Origaflex-OGF01A-Origalys, Francia) a temperatura ambiente. Antes de la prueba, las muestras se sometieron a pulido mecánico con dimensiones de 1 cm x 1 cm. Las muestras se limpiaron con agua desionizada, luego se limpiaron ultrasónicamente en acetona y se secaron. Luego, la prueba de corrosión se realizó en una solución de NaCl al 3,5% de concentración. La lámina de Pt sirvió como electrodo auxiliar y se usó Ag/AgCl como electrodo de referencia.

Las mediciones electroquímicas se realizaron en dos pasos: (i) obtener una dependencia temporal del potencial durante un período de 30 minutos que permitió la medición del potencial estático; y (ii) obtener las curvas “densidad de corriente de corrosión (Id)-potencial (E) en el potencial entre −300 y 300 mV con respecto a Ecorr, con la velocidad de escaneo de 2 mV/s.

Además, utilice el método de extrapolación de Tafel para obtener las pendientes de Tafel. Las mediciones de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) se realizaron en un rango de frecuencia de 0,1 Hz a 100 kHz en el potencial de circuito abierto con una amplitud de onda sinusoidal de CA de 10 mV (ASTM G106-89).

La Figura 2 muestra las imágenes SEM de la nanoestructura de CuO. La morfología de las nanobarras con naturaleza porosa se puede observar tanto en imágenes SEM (Fig. 2a) como en TEM (Fig. 2b), lo que indica la preparación exitosa de la nanoestructura de CuO.

Imagen SEM (a) e imagen TEM (b) de las nanobarras de CuO preparadas y (c) patrón XRD del nano CuO sintetizado.

El patrón XRD del óxido de cobre preparado (Fig. 2c) muestra picos en 2θ iguales a 32,5°, 35,6°, 38,7°, 38,9°, 46,3°, 48,8°, 51,3°, 53,4°, 58,3°, 61,6°, 66,2. ° y 68,1° con fase monoclínica31 (carta n° 00-005-0661) que confirma la preparación de CuO puro. La XRD muestra picos agudos, que revelan la alta cristalinidad del CuO22 preparado.

La Figura 3 muestra el mapeo EDX y las imágenes SEM de una microestructura homogénea de A1 y A2, que muestra dos fases metalúrgicas: una matriz de α-Al y una fase de β-Zn, donde las partículas grandes individuales de Zn se nuclean en el límite del grano con color blanco, y el color gris representa Al, como se muestra en (Fig. 3a). Cuando se agregó a la aleación base, la nanoestructura de CuO representó las partículas blancas acumuladas, como se muestra en (Fig. 3b). El análisis de mapeo EDX confirma las composiciones químicas de las muestras A1 y A2, respectivamente. Además, la Fig. 3 indica que las nanopartículas de CuO tenían una distribución idéntica (fuerte eficiencia de dispersión). La propensión del zinc a precipitar en los límites de los granos aumenta la posibilidad de agregación de nanopartículas en las partículas de Zn que producen precipitados de color gris brillante en los límites de los granos, como se muestra en (Fig. 3a, b) durante el envejecimiento, lo que conduce a un aumento en su fuerza actuando como un sitio de nucleación para la solidificación, siguiendo el tamaño del grano para que sea más fino6,17,18,19.

Mapeo EDX e imágenes SEM de una microestructura homogénea de (a) A1 y (b) A2.

Las Figuras 4a – d, e – h muestran los patrones de XRD de A1 y A2, como fundidos y a diferentes temperaturas de envejecimiento de 423 K, 443 K y 463 K, respectivamente. El patrón XRD de la aleación A1 fundida, que se muestra en la Fig. 4a, reveló una estructura anórtica de AlZn con una distribución homogénea de una sola fase, donde el Zn está completamente disuelto en la matriz de Al (código de referencia: 03-065-3358) . La adición de nano-CuO a la aleación Al-10Zn parece haber formado picos de CuO, como se muestra en la Fig. 4e (CuO monoclínico, código de referencia: 00-005-0661)22.

Patrones de XRD de (a – d) A1 y (e – h) A2 antes y después del envejecimiento.

La Figura 4b, c muestra los patrones de XRD de la aleación A1 después del envejecimiento a 423 K y 443 K, revelando dos fases, α-Al de estructura fcc y β-Zn de estructura hexagonal, con códigos de referencia de 000030932 y 030653358, respectivamente. Además, después de la temperatura de transición de 443 K, los picos de difracción de las partículas de Zn desaparecieron por completo a 463 K, como se muestra en la Fig. 4d, donde los átomos de Zn se disuelven completamente en la matriz de Al y se transfieren a una sola fase.

El tamaño promedio del cristal (D) y la densidad de dislocación (ρ) se pueden calcular a partir del patrón XRD utilizando el cálculo de Williamson-Hall (Ec. 1)24.

donde θ es el ángulo de Bragg, λ es la longitud de onda de los rayos X; β es el ensanchamiento de la línea de difracción (FWHM). Y la densidad de dislocación se obtuvo para muestras usando la ecuación. (2)34.

Para comprender la evolución de la resistencia a la polarización, se calculó la densidad de dislocaciones y se realizó una caracterización detallada de la microestructura de todas las muestras estudiadas. El valor de la densidad de dislocación obtenido de XRD en función de la temperatura de envejecimiento se proporciona en la Tabla 2. El tamaño del cristal de A1 se redujo agregando nano CuO a diferentes temperaturas de envejecimiento. Quizás la formación de dislocaciones en la interfaz de la matriz de Al y nano-CuO, como partículas de refuerzo, sea causada por la tensión y las diferentes propiedades estructurales de las dos fases, que mejoran las microestructuras y la resistencia a la corrosión6,24. La deformación de la red y la densidad de dislocaciones disminuyen a medida que aumenta la temperatura de envejecimiento, como se analiza en la Tabla 2 y como se muestra en los cálculos de XRD, creando dislocaciones móviles fijadas. Este resultado condujo a un refinamiento significativo en los granos de A2 debido a su fuerte eficiencia de dispersión en comparación con A1, confirmado por imágenes OM y SEM en las Figs. 5 y 6. Como resultado, las características de fortalecimiento del A2 nanotratado aumentaron y se endurecieron que las del A124,30.

Imágenes ópticas (OM) antes y después del envejecimiento A1 y A2 (barra de escala 100 μm).

Imágenes SEM antes y después de las temperaturas de envejecimiento de A1 y A2 en (barra de escala 100 y 10 μm).

Las micrografías ópticas y SEM de A1 y A2 se muestran en las Figs. 5 y 6 antes y después del envejecimiento a diferentes temperaturas (423, 443 y 463 K), respectivamente. Los cálculos del tamaño de grano utilizando el programa Image J mostraron que el refinamiento fino se realiza en todas las temperaturas de envejecimiento que en la fundición (Figs. 5 y 6a, b). El tamaño de los granos A1 es de 168 µm, mientras que el A2 es de 176 µm. Si bien después de todas las temperaturas de envejecimiento, el tamaño de los granos A2 se refinó, como se muestra en las Figs. 5 y 6d, f, h. Además, después de 443 K, el tamaño de los granos experimentó un mayor refinamiento que antes. A 423 K, Figs. 5 y 6c, d, el tamaño medio de los granos de A2 se volvió más pequeño que el de la aleación A1, de 77 μm a 75 μm, pero después del punto de transformación, el tamaño de los granos de A2 se volvió más fino que el de la aleación A1, como se muestra en las Figs.5 y 6e. , f, de 102 μm a 63 μm a 443 K y luego se hizo más fino de 108 a 58 μm a 463 K, como se muestra en las Figs. 5 y 6 g, h. El tamaño medio de grano de la aleación A1 y A2 fue 113 y 93, respectivamente. Por lo tanto, el envejecimiento resultó en la modificación de la estructura de las muestras envejecidas como consecuencia de la distribución más uniforme del soluto, especialmente para la aleación A2 que para la A1. En referencia a la densidad de dislocación, como se presenta en la Tabla 2, A2 provocó un aumento en el área de superficie en comparación con la aleación A1 antes y después de las temperaturas de envejecimiento, se produjo una granulación fina y se modificó la estructura.

Como resultado, los granos de A2 tienen orientaciones diferentes que los granos de la aleación A1, como se muestra en las Figs. 5 y 6. El creciente número de densidad de dislocaciones, como se proporciona en la Tabla 2 de A2, donde la interfaz de la nanoestructura de CuO con la matriz metálica provocó un aumento en las áreas de superficie. La adición de nanoestructura de CuO creó diferentes estructuras de las fases Al-Zn y CuO, lo que provocó la creación de dislocaciones en la interfaz de la matriz de Al y el refuerzo del nano CuO24. El aumento de la temperatura de envejecimiento provocó un cambio significativo en la microestructura además del crecimiento del grano y afectó la distribución del tamaño de los granos A224.

Los valores de potencial de circuito abierto (OCP) de A1 y A2 se observaron durante la década de 2000 mientras estaban fundidos y después de envejecerlos a diferentes temperaturas (423, 443 y 463 K) durante 2 h antes de sumergirlos en una solución de NaCl al 3,5% a temperatura ambiente, como se muestra en la Fig. 7 a. El OCP de A1 y A2 aumenta constantemente al aumentar la temperatura de envejecimiento durante el OCP de inmersión en NaCl. El potencial del A1 varía de −0,90065 a −0,96697 V frente a Ag/AgCl a una temperatura de envejecimiento de 423 K, mientras que el potencial del A2 cambia de −0,8959 a −0,96072 V frente a Ag/AgCl. El potencial del A1 cambia de −0,96697 a −0,96958 V frente a Ag/AgCl a una temperatura de envejecimiento de 443 K, mientras que el potencial del A2 cambia de −0,96072 a −0,96141 V frente a Ag/AgCl. El potencial del A1 cambia de −0,96958 a −0,96974 V frente a Ag/AgCl a la temperatura de envejecimiento de 463 K, mientras que el potencial del A2 cambia de −0,96141 a −0,97876 V frente a Ag/AgCl. Después de estar sumergido en NaCl durante períodos más largos (> 2000), se plantea la hipótesis de que el OCP de A1 y A2 puede sufrir un cambio positivo adicional, y se espera que el cambio potencial de A2 sea mayor que el de A1. El Al-10Zn mejoró en términos de OCP cuando se agregó nano 1CuO, tanto en estado fundido como en todas las temperaturas envejecidas. El OCP para A1 y A2 que tiene un envejecimiento óptimo es de 463 K. Las pruebas de OCP revelaron que la estabilidad potencial de A2 en una solución de NaCl al 3,5% se ralentizó debido a la adición de nano 1CuO y mostraron la influencia del envejecimiento en el cambio de potencial positivo al aumentar la temperatura. , que confirma la prueba de Tafel. (Figura 7b).

(a) curvas de OCP y (b) curvas de polarización potenciodinámica de A1 y A2 en solución de NaCl al 3,5% antes y después del envejecimiento.

La polarización potenciodinámica se utilizó para investigar el efecto de agregar 1 nano CuO a una aleación de Al-10Zn sobre el ataque de corrosión en una solución de NaCl al 3,5% a temperatura ambiente. Las pendientes de los ramales anódicos y catódicos son donde se encuentran las pendientes de Tafel. Los parámetros de corrosión se pueden derivar utilizando estas pendientes.

La velocidad de corrosión de las muestras se puede determinar utilizando los resultados de la prueba de polarización. Se utiliza la siguiente fórmula para determinar la velocidad de corrosión:

donde n es el número de transferencias de carga que ocurren durante el proceso de corrosión, CR es la velocidad de corrosión (mpy), Icorr es la densidad de corriente de corrosión (A cm-2), MW es el peso molecular del material corroído (g/ mol), y d es la densidad del material corroído (g cm−3)35.

Las velocidades de corrosión para A1 y A2 en NaCl a temperatura ambiente, determinadas mediante mediciones electroquímicas, se muestran en la Fig. 7b. Las mediciones de extrapolación de Tafel muestran los resultados de al menos tres pruebas para cada condición de las muestras envejecidas y en estado original. Se puede observar que la tasa de corrosión del A2 es menor que la del A1, y también la densidad de la corriente de corrosión disminuyó durante el breve período de prueba.

El gráfico de Tafel arrojó potencial de corrosión (Ecorr), Icorr y velocidad de corrosión (CR). Como se muestra en la Fig. 8a, la CR en muestras moldeadas disminuyó de 159 a 79,6 μm/año. La CR de la muestra envejecida a 423 K disminuyó de 140,4 a 59,9 μm/año. Además, la CR se redujo para la muestra envejecida a 443 K de 108 a 44,3 μm/año, y para la muestra envejecida a 463 K de 95,7 a 26,6 μm/año. Según la Fig. 8b, Icorr se reduce para la aleación A1 al aumentar la temperatura de envejecimiento en comparación con la fundición. Sin embargo, como se muestra en la Fig. 8b, la adición de nano CuO a la aleación Al – 10% en peso de Zn mejoró la resistencia a la corrosión (reducción de Icorr) con respecto a A1. Después de todas las temperaturas de envejecimiento, las muestras A2 mostraron una mejor resistencia a la corrosión que las muestras A1. Al aumentar la temperatura de envejecimiento, se reduce la Icorr de A1. Sin embargo, como se muestra en la Fig. 8b, agregar 1 nano CuO a A1 mejoró la resistencia a la corrosión (reducción de Icorr) sobre A1. A2 demostró una resistencia a la corrosión superior a las muestras A1 para las temperaturas de fundición y de envejecimiento posterior. Icorr se redujo en las muestras recién fundidas de 14,6 a 6,8 μA/cm2, la muestra a 423 K se redujo de 12,9 a 5,5 μA/cm2, la muestra a 443 K se redujo de 9,9 a 4 μA/cm2 y la muestra a 463 K reducido de 8,8 a 2,4 μA/cm2, como se muestra en la Fig. 8b. Debido a que Icorr es directamente proporcional a la CR del material, la disminución de Icorr reduce la CR (como se ilustra en la Fig. 8)16,36. Además, existe una relación directa entre la adición de partículas duras (nanoestructura de CuO, por ejemplo) a la aleación y el diámetro del tamaño del grano, lo que se relaciona con la mejora de las propiedades electroquímicas y mecánicas debido a la distribución uniforme de la nanoestructura de CuO20. 37,38. El aumento de las temperaturas de envejecimiento tanto para A1 como para A2 reduce la velocidad de corrosión.

Relación entre (a) CR y (b) Icorr. vs. temperatura de A1 y A2 antes y después del envejecimiento.

En cuanto a las pruebas de corrosión electroquímica, una pequeña adición de nano CuO mejoró el área de la superficie, reduciendo los sitios de corrosión y ralentizando la CR antes y después del envejecimiento24. La mayor superficie específica del nano CuO puede ser responsable de su resistencia a la corrosión. Las muestras envejecidas aparecieron con una distribución más uniforme de nano CuO en A1, que controla la transferencia de carga en la superficie compuesta con respecto a una mejor velocidad de corrosión durante las pruebas de corrosión que A1. En consecuencia, la muestra A2 que contiene nano CuO exhibe una mayor resistencia a la corrosión que la otra A1.

Para obtener una resistencia superior a la corrosión tanto antes como después del envejecimiento, el A2 proporciona estabilidad adicional. Se utilizó EIS para describir el comportamiento de corrosión de la aleación A1 y A2 en una solución a base de NaCl, como se muestra en la Fig. 9a. Según los resultados, el A2 presenta una mayor resistencia a la corrosión que el A1. A2 puede estar bien protegido en condiciones corrosivas gracias a la superficie densa y estable, de acuerdo con el mayor ángulo de fase y la mayor respuesta capacitiva, como se muestra en la Fig. 9b. Los resultados del ángulo de fase y la impedancia de Bode coinciden con los de los gráficos de Nyquist. Debido a esto, la capa de producto de corrosión en la superficie de A1 es menos densa que en la muestra de A2, lo que ha provocado que A1 se corroa aún más.

(a) Nyquist, (b) impedancia de Bode y gráficos de ángulo de fase de muestras A1 y A2 a una temperatura envejecida de 463 K.

Cuando A1 y A2 envejecieron (423, 443 y 463 K), se observó eficacia en la resistencia a la corrosión. El efecto de la adición de nano CuO. Este resultado se produjo por la condición de que la posibilidad de picaduras, grietas y huecos fuera mínima y de tamaño de partícula más pequeño. El bloqueo que vuelve pasiva la superficie y protege la superficie A2 de la ionización y disolución mejoró la resistencia a la corrosión de la nanomuestra. Este resultado demuestra cómo la adición de CuO mejora la capacidad de la superficie de Al-Zn para resistir la corrosión en ambientes acuáticos a temperatura ambiente23.

La microestructura (micrografías SEM) para las muestras A1 y A2 se muestra en la Fig. 10, que se tomaron de la superficie corroída antes y después del envejecimiento. El envejecimiento puede cambiar las microestructuras de la superficie de la muestra, lo que confirma los resultados de CR. Las figuras 10a, c, e, g representan las muestras A1 y las figuras 10b, d, f, h representan la muestra A2. Como se muestra en la Fig. 10, las superficies de la muestra corroídas por la solución de NaCl tienen picaduras irregulares, grietas y óxido roto, que determinan los sitios de actividad electroquímica de A1 y A2. Como resultado, A2 tiene una mayor resistencia a la corrosión que A1, lo cual fue muy notorio y confirmó los valores de CR e Icorr para ambas muestras, como se muestra en la Fig. 8.

Imágenes SEM antes y después de la prueba de corrosión de las diferentes temperaturas de envejecimiento antes y después de A1 y A2 en (barra de escala 100 μm).

Antes y después del envejecimiento a 423 K, tanto A1 como A2 mostraron hoyos, grietas y huecos; sin embargo, por encima de 423 K, el nano CuO se fracturó en pedazos diminutos, y a 443 K y 463 K, el nano CuO comenzó a desaparecer. Este hallazgo se debe a que la aleación Al-Zn y CuO son fases diferentes al principio, lo que provoca incoherencia entre las dos estructuras. Durante el envejecimiento por encima de 423 K, A2 se convirtió en una sola fase, agotando significativamente la energía de la microgrieta, reduciendo los sitios de nucleación de la grieta y deteniendo su propagación 39,40.

La segregación se reduce cuando el tamaño del grano es más pequeño y se produce una corrosión homogénea. Mejorar el refinado del grano reduce la tasa de corrosión41,42,43. Una estructura de grano fino es más resistente a la corrosión porque una alta densidad del límite de grano fomenta una velocidad superior de conducción de la capa de óxido en superficies con tasas de corrosión bajas o pasivas. Varios investigadores han informado que las dislocaciones tienen un impacto en el rendimiento de la corrosión. Estos hallazgos muestran que la temperatura de envejecimiento tiene un efecto significativo y similar en la microestructura y las propiedades electroquímicas de las muestras. Como resultado, se ha descubierto que aumentar la temperatura de envejecimiento reduce la velocidad de corrosión.

Los resultados del estudio evidenciaron las siguientes conclusiones:

El óxido de cobre se preparó con éxito y el análisis TEM confirma que se encuentra en el rango de tamaño nanométrico.

La aleación Al-10Zn y Al-10Zn-1CuO se prepararon y estudiaron con éxito mediante XRD, SEM y mediciones electroquímicas antes y después de diferentes temperaturas de envejecimiento.

Los tratamientos térmicos ofrecen una forma elegante de modificar la microestructura; A medida que la temperatura de envejecimiento aumentó de 423 a 463 K, la adición de nano CuO provocó el refinamiento del grano.

OCP demostró que Al–10Zn–1CuO podría ser estable en una solución de NaCl al 3,5%, la adición de nano 1CuO se ralentizó y cambió el potencial a positivo al aumentar la temperatura.

Se encontró que las pruebas de polarización confirman los resultados de EIS y microestructura (imágenes SEM y OP), donde Al-10Zn-1CuO reveló una mejor resistencia a la corrosión que la aleación Al-10Zn en la solución de NaCl al 3,5% antes y después del envejecimiento, donde la adición de nano CuO obstruyeron los defectos (grietas, picaduras en desarrollo y óxido roto).

El envejecimiento tiene una influencia significativa en la reducción de la velocidad de corrosión de las muestras al aumentar la temperatura.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen al Instituto Tabbin de Estudios Metalúrgicos y al Departamento de Física de la Facultad de Educación de la Universidad Ain Shams por proporcionar los recursos necesarios para completar este estudio.

Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB).

Departamento de Ingeniería de Minas y Metalurgia, Instituto Tabbin de Estudios Metalúrgicos (TIMS), Tabbin, Helwan 109, El Cairo, 11421, Egipto

Eman AbdElRhiem, Saad G. Mohamed y Yosry F. Barakat

Departamento de Física, Facultad de Educación, Universidad Ain Shams, Heliópolis 11771, Roxy, PO Box 5101, El Cairo, Egipto

Eman AbdElRhiem, MM Mostafa, RH Nada y Shereen M. Abdelaziz

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EA: Conceptualización, Metodología, Análisis formal, Curación de datos, Investigación, Redacción-borrador original, Redacción-revisión y edición. SGM: Análisis formal, Curación de datos, Investigación, Validación, Supervisión, Redacción-revisión y edición. YFB: Investigación, Supervisión, Redacción-revisión y edición. MMM: Investigación, Supervisión, Validación. RHN: Investigación, Supervisión, Validación. SMA: Conceptualización, Metodología, Curación de datos, Validación, Escritura-revisión y edición. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Saad G. Mohamed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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AbdElRhiem, E., Mohamed, SG, Barakat, YF et al. Comportamiento de corrosión y microestructura de una aleación de Al-10Zn con adición de nano CuO. Informe científico 13, 12855 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39515-6

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Recibido: 04 de mayo de 2023

Aceptado: 26 de julio de 2023

Publicado: 08 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39515-6

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